丙烯酸酯水性胶粘剂的研制王世泰(山东轻工业学院化学工程系济南250100)为引发剂,以八甲基环四硅氧烷(D)与丙烯酸丁酯为主要单体,进行乳液聚合反应,制取水性胶粘剂。在固含量一定的前提下,通过正交试验确定了*佳粘结强度的条件。
前言当今,水性胶粘剂逐步发展为胶粘剂中用途*广的一类。作为水性胶粘剂的一种,丙烯酸聚合物乳液可用于涂料、织物、印花浆、纸张、压敏胶、皮革等众多应用领域具有核/壳结构的聚合物乳液是由性质不同的两种以上单体在一定条件下分阶段聚合而成的高分子乳液。它的乳液颗粒内侧和外侧分别富集不同的成分,赋于胶粘剂不同的功能,聚硅氧烷具有许多优异性能而被广泛应用于各个领域而丙烯酸酯类聚合物也在聚合物乳液领域占有重要地位,将这两类化学结构不同,极性相差较大,反应性与相容性不同的物质。通过乳液聚合制得兼具二者优异性能的乳液,在理论研究和实际应用方面都具有重要的意义本文采用了预乳化法制备了具有核/壳结构的聚硅氧烷丙烯酸丁酯乳液。实验在前人研究工作的基础上,改变了配方、工艺流程,通过正交试验,探索出了*佳工艺参数同时,通过对产品的粘结强度,粘度的测定分析,为水性胶粘剂的制备提供了一些有益的信息。
1试剂和器材1 .1试剂:OP 10 ,化学纯十二烷基硫酸钠,化学纯由二者配成混合乳化剂(D乳)。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、八甲基环四硅氧烷(D)均为工业品均为分析纯。
1 .2器材:四口烧瓶、电动搅拌机、调温电热套、天平、旋转粘度计(NDJ 1型)、温度计、滴液漏斗、拉2实验部分2 .1物料组合用量 , HEA D组份:K E组份:水,K本实验制备的胶粘剂固含量一定,设为40 .
06 ,这可通过调节E组份中的水量来控制。
2 .2实验方法根据文献报道,结合具体实验操作条件,确定具体操作步骤为:(1)将A组份加入反应瓶,高速搅拌下加入B组份,搅拌0 .5小时,待预乳液不分层,倒出(2)将C组份稳定剂加入反应瓶中,升温至(3)一次加入D组份,重新升温至85℃家抗灾专家委员会委员,兼高密市挂职科技副市长。现领导涂布纸专用涂料粘合剂的研究等重点课题。发表众多论文和专著。
(4)同时滴加预乳液和E组份,2 .5小时左右匀速加完(5)在85℃上搅拌保温1小时(6)降温至55℃时用氨水中和,使pH=8~9 (7)温度降到50℃时过滤,得到产品。
整个聚合反应过程温度控制在85±2℃。
2 .3正交试验本实验采用正交试验设计法,研究了有机硅丙烯酸丁酯乳液聚合反应的*佳工艺参数,在查阅了大量文献资料后,以及多次实验的基础上,设计了)正交表,即三因素三水平正交试验,详和表2.
因素水平注:因素B中, MMM和BA用量的总和固定为80克。
利用拉力计测出胶粘剂的粘结强度即拉伸强度的数值,并利用正交表来分析各种单体及其用量对拉伸强度的影响。
因素水平粘结强度用量(g)极差从对极差的分析中可以看出,对本胶粘剂的粘结强度影响*大的是丙烯酸的用量,其次是硬、软单体MMA和BA的用量配比,再次是有机硅的用量。
从粘结强度的数值来看,粘结强度数值*高的是第4号实验,D用量为4克,MMA和BA用量各为40克,AA4g即*佳工艺条件为A用同样的方法对胶粘剂的粘度进行极差分析,从分析中可知:AA的用量对粘度的影响*大,其次是有机硅用量,再次是MMA和BA的配比。
3结果与讨论3 .1丙烯酸用量对本胶粘剂粘结强度的影响由正交表2的分析结果可知:丙烯酸的用量对本胶粘剂的粘结强度的影响*为明显,即随着丙烯酸用量的增加,粘结强度呈上升的趋势,见图1.
3 .2硬、软单体MMA和BA的配比对本胶粘剂粘结强度的影响一系列实验结果表明,随着MMA和BA配比的递减,粘结强度呈下降趋势,见图2.
2 .3波峰焊工艺PCB在经过热风整平、自动插件后,板上已插有许多电子元器件如电阻、电容器、二极管,三极管、集成块等等,将插有电子元件的PCB背面通过熔融的锡炉,确保电子元件的管脚与PCB焊接在一起。同样PCB的金手指以及其它需要保护的部位都需用胶带遮蔽,目前有两种保护胶带即聚酰亚胺胶带和皱纹纸胶带,它们分别涂有两种交联体系的硅酮压敏胶。具体的波峰焊工艺如下:贴板※清洗※涂助焊剂※波峰焊※清洗※干燥※剥离胶带※成品蔽带的要求:(1)胶带耐高温,(2)被保护的部位不能有渗水、渗锡现象出现。(3)胶带粘贴与剥离时产生的静电尽可能低。(4)胶带剥离时,不允许有胶残留。
3其他随着现代科技高度发达和PCB需求量的快速增长,用于变压器、马达、线圈等电子、电气绝缘胶带(H型有机硅压敏胶带)的广泛使用,再加上其它如:离型纸的拼接、照相底片的拼接、等离子体、火焰喷涂等表面处理的遮蔽、发光二极管的灌封等领域的应用,有机硅压敏胶每年的需求量也随之快速增长。
到2000年,又将有许多新型的有机硅压敏胶面世并且应用到各个领域,预测有机硅压敏胶全球每年的用量大约2500吨左右。因此在不久的将来,中国的有机硅压敏胶工业也将蓬勃发展起来。
3谷村正满,有机硅材料及其应用[ M] ,(1993)4杨玉昆,压敏胶粘剂[M] ,北京:科学出版社, 1991 , P 5印制电路信息, 1998(1):69 6世界电子元器件, 1997,(9):36 7GE,硅酮压敏胶技术资料8Dow Corning,硅酮压敏胶技术资料3 .3pH值对胶粘剂粘度的影响在本实验中发现,pH值对乳液粘度的影响非常明显实验要求pH =8~9 ,若pH值大于或小于此值,乳液粘度就会显著增大或减少。
1邱光鸿。预乳化在乳液聚合中的应用[ J] ,涂料工业, 1994