发样的测定以0.1mol/L盐酸溶液为载液,以毛细管三通(或进样阀)进样100Ll,喷雾测定。本法的准确度、精密度用酸浸提)流动注射原子吸收发测定锰平均回收率为97.4%,与直接喷雾法(95.0%)基本一致。测定样品的精密度,其日内平均变异系数为2.02%(1.06%2.45%),日间平均变异系数为2.15%,直接喷雾法变异系数为2.09%,二者基本一致。
酸提取发锰的效果以消化法为对照观察酸浸提法是否可用,消化法处理发样的回收率为95.9%(90.2%103.2%),酸浸提发锰的结果与消化法结果符合率平均为94.4%,以消化法的平均回收率为基础,酸浸提法与消化法符合率为90.2%,故认为可用它代替消化法做前处理,以减少繁琐冗长的操作并可节省试剂。
流动注射分析条件的选择进样量的确定用0.15Lg/ml锰标准溶液以流动注射法进样200Ll,100Ll,50Ll及直接喷雾,吸光度分别为0.078,0.063,0.040及0.124,进样100Ll时吸光度为直接喷雾法的一半,且已满足样品测定要求,故进样量为100Ll.
毛细管长度的确定用内径0.8mm不同长度的毛细管,测定0.20Lg/ml锰标准溶液,由可见在通常使用的12.5cm内,长度与吸光度成负相关r=-0.7434.这是因为随长度的增加样品分散度增大的缘故。本实验取塑料毛细管长为8cm.
泵源一般流动注射分析需要蠕动泵驱动试液在管路系统内前进。本文利用火焰原子化法中雾化系统所造成的负压吸入载液,通过三通毛细管以微量进样器进样,可省去蠕动泵,实现无泵流动注射分析,此种方式较使用蠕动泵流速稳定,无脉动性的缺点,又不增加仪器设备,达到了快速分析节省试样的目的,同时又保持了原直接喷雾法准确度及精密度的效果。
进样方式本实验流动注射试验了二种方式,一是毛细管三通法,二是旋转式进样阀进样法。但用旋转式进样阀进样,用泵配合时实际用试液量大,不用泵时又稍嫌麻烦。二种方式测定结果基本一致,实际采用前一种方式。
线性范围及检出限标准系列浓度为00.5mg/L,测定8次,线性良好,回归方程及相关系数分别为y=-0.0039+0.6523x,r=0.9995.线性范围下限0.05mg/L,上限3mg/L.检出限0.423Lg/L.
应用用上法测定非职业接触健康成人30例发锰,结果含量范围为1.569.20Lg/g,均值为3.48Lg/g.测定某电池厂接触者20人发锰,结果含量范围在4.040.0Lg/g之间,均值为14.25Lg/g,二者差异非常显著(t=5.698,P<0.01)。